例題：2017年全國Ⅰ卷
8．《本草衍義》中對精製砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之。”文中涉及的操作方法是
A．蒸餾B．昇華C．乾餾D．萃取
【答案】
B
【分析】
我國是一個歷史文化悠久的國家，文明古國、四大發明，使古代中國被稱為發明和發現的搖籃，如此驕傲輝煌的成就，離不開化學這門科學。中國在很長的一段歷史時期內，作為基礎學科的化學在實踐技術和社會經驗方面曾一度領跑世界化學的發展。
我國古代化學的發展與中國傳統醫學息息相關，有關中醫藥的典籍最早見於《神農本草經》《素問》等。北宋寇宗奭編纂的《本草衍義》，原名《本草廣義》，刊於宋政和元年（公元1116年），其內容涉及各種藥物的名稱、產地、性狀、採收、鑑別、炮製、製劑、藥性、功能、主治、禁忌以及用藥方法等方面，其中對砒霜的製備和純化方法有非常簡明的介紹。描述大致如下：製備砒霜時，把生砒放在火上，用容器覆蓋。加熱使砒霜蒸氣上升並在容器頂部冷凝，沉積成為結晶，其中長形針狀結晶為優品，結晶較短者品質略遜。
砒霜俗稱信石，化學式為As2O3在氣相中以As4O6形式存在，礦物名砷華，無色或白色結晶，有劇毒，微溶於水。中國古代醫藥和金丹術中很早就廣泛使用含砷礦物來製備純淨的砒霜。在五代末所纂的《日華子本草》中就有記載：“砒霜……取山中夾砂石者，燒煙飛作白霜”。說明古代中國人民很早就發現了砒霜易昇華的性質，並將其應用在生產當中。砒霜製備原料之一為生砒，也稱為砒黃，即不純的砒石，主要是砷的氧化物。另外從砒黃的性狀描述“色如牛肉，或有淡白路”中可知，砒黃中也含有砷的硫化物。利用砒石製備砒霜時，將其加熱，砒霜會升華變為白色的砒煙，同時硫化砷如As2S3會發生如下反應：2As3S3+9O2=2As2O3+6SO2，產生的As2O3會一併透過昇華得到精煉。
本題以《本草衍義》中製備和純化砒霜的操作方法為背景，一方面考查考生對中華優秀傳統文化中化學知識的瞭解，另一方面考查考生對於實驗基本操作的掌握及靈活應用。
選項A：蒸餾一般指常壓蒸餾，是提純液體化合物使用最廣泛的方法，其原理是根據液體混合物中各組分蒸氣壓不同而達到分離目的。
當液態物質受熱時，由於分子運動使其有從液體表面逸出，形成蒸氣
壓。隨著溫度的升高，蒸氣壓增大，待蒸氣壓等於該液體表面的大氣壓力時，液體沸騰，此時的溫度即為該液體的沸點。不同的純液體化合物都有一定大氣壓下的固定沸點，因此可以透過蒸餾分離沸點相差約～30°C左右的液態化合物。而砒霜即信石，為白色固體。因此A選項不是本題的正確選項。
選項B：昇華是提純某些固體化合物的方法之一，基本原理是利用固體的不同蒸氣壓，將不純的物質在其熔點溫度以下加熱，不經過液態而直接把固態變成氣態的相變過程。最常見的昇華例子是乾冰在常溫常壓下直接變成二氧化碳氣體，以及燈泡裡的鎢絲在通電後昇華成蒸氣然後沉澱在燈泡內側。在日常生活中，人們喝的茶葉中的咖啡因和茶多酚也都可以透過昇華方法來純化。因此B選項是本題的正確
選項。
選項C：乾餾是固體或化合物在隔絕空氣條件下加熱分解的反應過程。乾餾的結果是生成各種氣體、蒸氣以及固體殘渣。氣體與蒸氣的混合物經冷卻後被分成氣體和液體。乾餾是人類很早就熟悉和採用的一種生產過程，如干餾木材制木炭，同時得到木精（甲醇）、木醋酸等。乾餾後，原料的成分和聚集狀態都將發生變化，產生固態、氣態和液態的物質。例如煤乾餾是煤化工的重要過程之一，透過煤的乾餾、煤的氣化和液化獲得潔淨的燃料和多種化工原料，如煤爐氣、煤焦油、粗苯、煤氣等產物。因此C選項不是本題的正確選項。
選項D：萃取是利用物質在不同溶劑中的溶解度或分配比不同而達到純化的目的。應用萃取可以從液體或固體物質中提取所需要的物質，也可以用來洗去混合物中的少量雜質。如天然產物中的蛋白質、植物中的芳香油和中草藥中的有效成分都可以用萃取方法獲得。萃取可以分為從溶液中萃取（液——液萃取）和從固體中萃取（固——液萃取）。高中化學教材中從海帶中提取碘的實驗，就是利用單質碘在四氯化碳中有較大的溶解度，而將單質碘從水溶液中萃取出來。因此D選項也不是本題的正確選項。
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