D180新品應用 | 離子色譜柱後衍生方法檢測六價鉻

小科普 · 六價鉻

鉻是一種具有多種價態的金屬,最常見的有Cr(III)和Cr(VI),Cr(VI)毒性是Cr(III)的100倍以上,對人類、動物及水生生物均有非常大的毒害作用,被國際癌症研究署(IARC)列為一級致癌物。我國《生活飲用水衛生標準》(GB 5749-2006)中明確規定六價鉻的含量不得超過0。05mg/L,《地下水質量標準》(GB 14848-2017)中I類水中六價鉻的限制為0。005mg/L。

目前六價鉻的檢測方法主要有二苯碳醯二肼(二苯卡巴肼)分光光度法、離子色譜柱後衍生法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法以及電感耦合等離子光譜法等,其中GB 5750。6-2006《生活飲用水標準檢驗方法 金屬指標》採用二苯碳醯二肼分光光度法檢測六價鉻,但該方法容易受到樣品濁度、色度、干擾離子的影響,尤其是帶有顏色的樣品,容易出現假陽性或假陰性結果,重複性不佳。

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離子色譜法可以將六價鉻經色譜柱和其他干擾物質分離,分離後的六價鉻與顯色劑反應,形成具有特徵吸收波長的化合物,透過可見光譜測定該特徵吸收波長下的吸光度。此方法具有專屬性強、抗干擾的優勢,特別適合複雜基體的檢測。本文采用離子色譜柱後衍生的方法進行六價鉻的檢測。

1 色譜條件

裝置型號:CIC-D180

色譜柱:SH-AC-1

淋洗液(1L):250mmol硫酸銨+7mL氨水

流速:1。0mL/min

衍生液(1L):二苯卡巴肼0。7g +10mL甲醇+28mL硫酸

衍生液動力源:氮氣

進樣量:500μL

檢測方式:光學檢測器(鎢燈540nm)

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2 試劑及標準品

1。 硫酸銨,優級純

2。 氨水,優級純

3。 二苯卡巴肼

4。 甲醇,色譜純

5。 硫酸,優級純

6。 重鉻酸鉀,基準試劑或優級純

3 測試譜圖

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▲ 2ppb Cr(VI)測試譜圖

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▲ 線性譜圖

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▲ 重複性

以上資料顯示,採用離子色譜柱後衍生方法,對水中Cr(VI)進行測定,精密度好、準確性高、靈敏度高。該方法既適用於生活飲用水、地表水等簡單基體,也適用於廢水等複雜基體,按3倍訊號噪聲比計算,該方法的最小檢出濃度可以達到0。3ppb,超過現有標準的檢測要求。

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